53．4 碳酸根(CO32-)及重碳酸根(HCO3-)的测定(双指示剂中和滴定法) 53．4．1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定： 1 酸式滴定管：容量为25mL，分度值为0．1mL； 2 分析天平：称量200g，分度值0．0001g； 3 其他：容量瓶、蒸发皿、烘箱等。 53．4．2 本试验所用的试剂应符合下列规定： 1 0．1％甲基橙指示剂：称0．1g甲基橙溶于100mL纯水中； 2 0．5％酚酞指示剂：称0．5g酚酞溶于50mL95％的酒精中，用纯水稀释至100mL； 3 硫酸(H2SO4)标准溶液：将3mL浓硫酸加入1000mL纯水，然后稀释至5000mL。 53．4．3 硫酸(H2SO4)标准溶液的标定应取在温度160℃～180℃下烘干2h～4h的无水碳酸钠(Na2CO3)3份，每份0．1g(准确至0．0001g)。放入3个锥形瓶中，注入20mL～30mL纯水，加0．1％甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下硫酸标准溶液用量。硫酸标准溶液的浓度应按下式计算，计算准确至0．0001mol·L-1，取3个结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度： 式中：——硫酸标准溶液的浓度(mol·L-1)； mh1——碳酸钠的用量(g)； Vhb1——硫酸标准溶液的用量(mL)； 0．053——碳酸钠摩尔质量(kg·mol-1)。 53．4．4 碳酸根(CO32-)及重碳酸根(HCO3-)的测定试验应按下列步骤进行： 1 用移液管吸取土浸出液25mL，注入锥形瓶中，加0．5％酚酞指示剂2滴～3滴，如试液不显红色，表示无碳酸根(CO32-)存在；当试液显红色时，用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止，记下硫酸标准溶液的用量，准确至0．01mL； 2 在试液中加入0．1％甲基橙指示剂1滴～2滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止，记下硫酸标准溶液用量，准确至0．05mL； 3 滴定后的试液，可作测定氯离子(C1-)用。 53．4．5 碳酸根的含量按下列公式计算，计算准确至0．001g·kg-1或0．01mmol．kg-1，平行最大允许误差应为±0．015g·kg-1或±0．25mmol．kg-1，取算术平均值： 式中：——碳酸根的质量摩尔浓度(mmol·kg-1)； ω(CO32-)——碳酸根含量(g·kg-1)； Vhb2——酚酞指示剂达到终点时消耗硫酸标准溶液的量(mL)，此时碳酸盐只是半中和； Vw——制浸出液加纯水量(mL)； Vx2——试验时吸取土浸出液量(mL)； ——硫酸标准溶液的浓度(mol·L-1)； 0．030——碳酸根的摩尔质量(kg·mol-1)。 53．4．6 重碳酸根的含量按下列公式计算，计算准确至0．001g·kg-1或0．01mmol·kg-1，平行最大允许误差应为±0．02g·kg-1或±0．3mmol．kg-1，取算术平均值： 式中：b(HCO3-)——重碳酸根的质量摩尔浓度(mmol·kg-1)； ω(HCO3-)——重碳酸根含量(g·kg-1)； Vhb3——甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用量(mL)； 0．061——重碳酸根的摩尔质量(g·mmol-1)。 53．4．7 本试验的记录格式应符合本标准附录D表D．89的规定。